Общая фармацевтическая химия

Для обобщения большого объема частных сведений по фармакопейному анализу, изложенному в ФС (ВФС) и технических условиях (ТУ), целесообразно рассмотреть основные критерии фармацевтического анализа и общие принципы испытаний на подлинность, чистоту и количественное определение лекарственных веществ.

Критерии фармацевтического анализа. В

зависимости от поставленных задач на различных этапах фармацевтического анализа имеют значение такие критерии, как избирательность, чувствительность, точность, время, затраченное на выполнение анализа, израсходованное количество анализируемого препарата (лекарственной формы) и реактивов.

Избирательность метода очень важна при проведении анализа смесей веществ, так как дает возможность получать истинные значения каждого из компонентов. Только избирательные методики анализа позволяют определять содержание основного компонента в присутствии продуктов разложения и других примесей.

Точность и чувствительность анализа зависят от объекта и цели исследования. При испытании степени чистоты препарата используют методики, отличающиеся высокой чувствительностью, позволяющие устанавливать минимальное содержание примесей.

Фактор времени играет важную роль при выполнении постадийного контроля производства и при проведении экспресс-анализа в аптеке.

Мерой чувствительности реакций является предел обнаружен и я. Он означает наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компрнента с заданной доверительной вероятностью. Термин «предел обнаружения» учрежден вместо понятия — открываемый минимум. Им пользуются также взамен термина «чувствительность». На предел обнаружения влияют такие факторы, как объем растворов реагирующих компонентов, концентрация реактивов, рН среды, температура, продолжительность опыта. Это следует учитывать при разработке методик качественного фармацевтического анализа.

Для установления чувствительности реакций все шире используют показатель поглощения (удельный или молярный), устанавливаемый спектрофотометрическим методом. В химическом анализе чувствительность устанавливают по величине предела обнаружения данной реакции.

Высокой чувствительностью отличаются физико-химические методы анализа. Наиболее высокочувствительны радиохимические и масс-спектральный методы, позволяющие определить 10-8—10~9 % анализируемого вещества, а также полярографические и флуориметрические — Ю~6—10"9 %. Чувствительность спектрофотометрических методов — 10~3— Юь% , потенциометрических — 10*2%.

Точность анализа включает одновременно два понятия — воспроизводимость и правильность полученных результатов: воспроизводимость характеризует рассеивание результатов анализа по сравнению со средним значением; правильность отражает разность между действительным и найденным содержанием вещества. Точность анализа у каждого метода различна и зависит от многих факторов: калибровки измерительных приборов, точности отвешивания или отмеривания, опытности аналитика и т. д. Точность результата анализа не может быть выше, чем точность наименее точного измерения. Так, при вычислении результатов титриметрических определений наименее точная цифра — количество миллилитров титрата, израсходованного на титрование.