Общая фармацевтическая химия

ионофорез, противоточное и

полибуферное распределение, метод зонной плавки.

После разделения и очистки устанавливают физические свойства индивидуальных веществ: температуру плавления (разложения) и кипения, плотность, вязкость и др. Определяют такие константы, как показатель преломления, удельное вращение, ультрафиолетовый и инфракрасный (УФ и ИК) спектры. Указанные свойства и константы не должны изменяться при повторной очистке. Затем устанавливают его эмпирическую формулу и молекулярную массу. Эмпирическую формулу устанавливают с помощью элементарного анализа, основанного на обнаружении и количественном определении углерода, водорода, кислорода, азота и других элементов в органических соединениях. Для определения молекулярной массы в зависимости от свойств испытуемого вещества пользуются физическими методами, такими, как эбулиоскопический, криоскопический, изотермический, дистилляция, газометрический. Если исследуемое соединение представляет собой кислоту или основание, то применяют также химический метод.

Сущность эбулиоскопического метода состоит в измерении разности температур кипения чистого растворителя и раствора исследуемого вещества в том же растворителе.

Криоскопическое определение основано на изменении температуры плавления растворителя, вызванном растворением в нем исследуемого вещества.

Метод изометрической дистилляции заключается в установлении равновесия молярных концентраций двух веществ в сообщающихся сосудах перегонкой растворителя при определенной температуре.

Газометрический метод используют для определения молекулярной массы у веществ, которые не разлагаются при переходе в парообразное состояние. Кроме того, для определения молекулярной массы используют вискозометрию, осмометрию, измерение светорассеяния и седиментационный анализ.

Для установления структуры жидких органических веществ определяют молярный объем, представляющий собой отношение молярной массы к плотности жидкости при температуре кипения. Аддитивную величину для жидкости представляет также свойство, называемое парахором. Парахор рассчитывают с помощью коэффициента поверхностного натяжения жидкости и плотности ее паров. Известны значения атомных парахоров элементов (углерода, водорода, азота, кислорода, фосфора, серы, галогенов); парахоров двойной, тройной связи, а также трех-, четырех-, пяти- и шестичленных циклов.

Следует отметить методы изотопного анализа, которые все шире применяют вместо элементарного анализа или в сочетании с ним. Они основаны на сжигании смеси исследуемого и меченого веществ.

Меченое вещество содержит тяжелый изотоп анализируемого элемента. Например, для определения в исследуемом соединении углерода 13С или 14С, его превращают в 13СО2 или ИСО2 сжиганием. Затем соотношение изотопов определяют методом ИК спектроскопии, масс-спектрометрии и др. Аналогично поступают при определении водорода и кислорода. Можно использовать и радиоактивные изотопы. Разрушение вещества проводят так же, как и при использовании стабильных изотопов; их радиоактивность устанавливают с помощью счетчика Гейгера—Мюллера и ионизационной камеры или сцинтилляционных детекторов.